اندازه گیری اسپکتروفوتومتری مقدارهای بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه‌های آبی با فناوری یک مرحله ای میکرواستخراج مایع ـ مایع پخشی در سرنگ

نوع مقاله: علمی-پژوهشی

نویسندگان

زاهدان، دانشگاه سیستان و بلوچستان، دانشکده علوم، گروه شیمی

چکیده

در این مقاله، یک روش جدید استخراج یک مرحله ای سریع و آسان براساس فناوری «میکرو استخراج مایع ـ مایع پخشی در سرنگ» برای تغلیظ مقدارهای کم پالادیوم قبل از اندازه‌گیری آن با اسپکتروفوتومتر فرابنفش ـ مرئی مجهز به میکرو کووت معرفی شده است. در روش ارایه شده، واحد استخراج کننده یک سرنگ شیشه ای معمولی میباشد که تمامی مرحله‌ های استخراج، تغلیظ و جداسازی در آن انجام می‌ شود. روش کار به این صورت است که مخلوطی از رودانین (عامل کمپلکس دهنده)، بنزیل الکل (حلال استخراجی) و اتانول (حلال پخشی) به سرعت توسط یک سرنگ یک میلی لیتری به نمونة آبی دارای پالادیوم که در یک سرنگ 10 میلی لیتری قرار دارد، تزریق می‌ شود. این عمل باعث میشود تا همراه با تشکیل کمپلکس پالادیوم با رودانین، کمپلکس به درون فاز الکلی استخراج شود. این فاز برای تعیین غلظت، به اسپکتروفوتومتر منتقل شده و در برابر محلول‌ های استاندارد که به روش همانندی تهیه و استخراج شده بودند، تعیین غلظت شد. به منظور جلوگیری از رسوب کردن رودانین، به محلول نمونه، فعال کننده سطحی سوتیل پریدینیوم کلرید منوهیدرات افزوده شد. اثر پارامترهای مؤثّر بر استخراج کمپلکس پالادیوم ـ رودانین مانند نوع و حجم حلال‌ های پخشی و استخراجی، حجم و pH نمونه، غلظت لیگاند و اثر مقدار فعال کننده سطحی مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شدند. در شرایط بهینه، برای روش پیشنهادی، محدودة خطّی منحنی برازش بین 2000-120 میکرو گرم بر لیتر پالادیوم و مقدار انحراف استاندارد نسبی 81/5 درصد به دست آمد. فاکتور تغلیظ وحدّ تشخیص روش به ترتیب 75 میکروگرم بر لیتر و 8/44 برابر محاسبه شدند. کل زمان تجزیه شامل انجام مرحله‌ های میکرو استخراج، کمتر از ده دقیقه می‌باشد. این روش به طور موفقیت آمیزی برای تعیین پالادیوم در 3 نمونه آب (آب شهر، آب دریاچه و آب معدنی) به ‌کار رفت.

کلیدواژه‌ها

موضوعات


[1] Fan G., Huang J., Li Z., Li T., Li G., Palladium Complexes Anchored on Silica Functionalized by 1,2-Diaminocyclohexane: Preparation and Catalytic Application, J. Mol. Catal. A: Chem.; 267: 34-40 (2007).

[2] Environmental Health Criteria 226, Palladium in Drinking Water, World Health Organization, Geneva, p 143 (2002).

[3] Kielhorn J., Melber C., Keller D., Mangelsdorf I., Palladium-A Review of Exposure and Effects to Human Health, Int. J. Hyg. Environ. Health, 205: 417-432 (2002).

[4] Zereini, F., Friedrich, A., Palladium Emissions in the Environment: Analytical Methods, Environmental Assessment and Health Effects, in: Schwesig, D., Rübel, A., Furtmann, K., “Palladium in Waste Waters and Surface Waters of North Rhine-Westfalia”, Springer Science, The Netherlands,55-60 (2006).

[5] Limbeck A., Rend J., Puxbaum H., ETAAS Determination of Palladium in Environmental Samples with On-Line Preconcentration and Matrix Separation, J. Anal. At. Spectrom.; 18: 161-165 (2003).

[6] Van M.K., Smekens A., Behets M., Kazandjian P., Determination of Platinum, Palladium, and Rhodium in Automotive Catalysts Using High-Energy Secondary Target X-ray Fluorescence Spectrometry; Anal. Chem., 79: 6383-6389 (2007).

[8] Yang L.; Jianshe H.; Dawei W.; Haoqing H.; Electrochemical Determination of Oxalic Acid Using Palladium Nanoparticle-Loaded Carbon Nanofiber Modified Electrode; Anal. Methods, 2: 855-859 (2010).

[9] کیخوائی، مسعود؛ میرمحمدی صدرآبادی، سمانه؛ کاربرد میکرواستخراج فاز مایع از فضای بالائی ـ کروماتوگرافی گازی برای تعیین مقدارهای بسیار ناچیز ایزوآمیل استات، نشریه شیمی و مهندسی شیمی ایران، (2) 30: 79 تا 87 (1390).

[11] Mirnaghi F.S., Goryński K., Rodriguez-Lafuente A., Boyaci E., Bojko B., Pawliszyn J., Microextraction Versus Exhaustive Extraction Approaches for Simultaneous Analysis of Compounds in Wide Range of PolarityJ. Chromatogr. A. , 1316: 37-43) 2013(.

[13] Han D., Tang B., Lee Y.R., Row K.H., Application of Ionic Liquid in Liquid Phase Microextraction Technology, J. Sep.Sci., 00: 1-13 (2012).

[16] Beds P., “Trace Analysis: a Structured Approach to Obtaining Reliable Results”, The Royal Society of Chemistry, Cambridge, UK, p. 18(1996).

[19] Yamini Y., Moradi M., Tahmasebi E., High-Throughput Quantification of Palladium in Water Samples by Ion Pair Based-Surfactant Assisted Microextraction, Anal. Chim. Acta, 728: 26– 30 (2012).

[20] Ezoddin M., Majidi B., Abdi K., Ultrasound-Assisted Supramolecular Dispersive Liquid–Liquid Microextraction Based on Solidification of Floating Organic Drops for Preconcentration of Palladium in Water and Road Dust Samples, J. Mol. Liq., 209: 515–519 (2015).