جهاد دانشگاهی-پژوهشکده توسعه صنایع شیمیایی ایران نشریه شیمی و مهندسی شیمی ایران 1022-7768 38 2 2019 08 23 Cu-Cr-O and Cu-Cr-O, Zn-Cr-O Nano-Composites: Synthesis and Study of Different Parameters on the Composition and Morphology of Them نانوکامپوزیت‌های Cu-Cr-Oو Zn-Cr-O.Cu-Cr-O: تولید و بررسی اثر پارامترهای گوناگون بر روی ترکیب، ریخت شناسی و دانه بندی آن‌ها 19 28 31236 FA مسلم ستوده خواه گروه شیمی معدنی، دانشکده شیمی، دانشگاه کاشان، کاشان، ایران احد زارع گروه شیمی، دانشکده علوم پایه، واحد مرودشت، دانشگاه آزاد اسلامی، مرودشت، ایران مریم تووتونچی گروه شیمی، دانشکده علوم پایه، واحد مرودشت، دانشگاه آزاد اسلامی، مرودشت، ایران Journal Article 2017 12 30 In this research, the synthesis of Cu-Cr-O and Cu-Cr-O.Zn-Cr-O nano-composite was done by the co-precipitation method at pH=9. The effect of some materials such as Al(NO3)3.9H2O and Zn(NO3)2, two polymeric surfactants, PEG-400 and PEG-600, and different calcination conditions of precursor on the structure, crystal phase, and morphology of nanocomposite was investigated. All samples were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy-Dispersive X-ray (EDX) spectroscopy analysis. According to the results of XRD, the structure of nano-composite is a function of the salts used as reactants and surfactants. When the salts used are Cu(NO3)2.3H2O and (NH4)2Cr2O7 in the absence of surfactants, the nano-composite is composed of CuO and CuCr2O4. While, within the presence of PEG-400 and PEG-600, the nano-composite consists of CuO and CuCr2O4, in addition, a small amount of Cu2Cr2O4 is also found. The presence of Cu2Cr2O4 can be due to the reduction of some Cu2+ ion to Cu+ in spinel in the presence of a little remaining surfactant. When Zn(NO3)2 is added to the reactants the nano-composite is composed of CuCr2O4 and ZnCr2O4 spinels and CuO is not seen in the crystal structure of nano-composite. Adding of Al(NO3)3.9H2O to the reactants will cause Al2O3 to enter the structure of the nano-composite. CuAl2O4 doesn’t form here because the CuAl2O4 (which contains Al3+ (d0) ions) is less sustainable than CuCr2O4 based on Crystal Field Stabilization Energy (CFST). SEM images of nano-composites revealed that different calcination conditions and calcination temperature and surfactants affect the morphology and uniformity and the sizes of nano-composites. The best nano-composite according to the uniformity of morphology and small particle size is formed when the reactants are Cu(NO3)2.3H2O, (NH4)2Cr2O7, and Zn(NO3)2. and the precursor is calcined 2h at 400˚C and 2h at 600˚C. The morphology of the Nano-composite is almost like a small nano-sheet with a thickness of about 15 nm. در این پژوهش، تولید نانوکامپوزیت هایCu-Cr-O وCu-Cr-O.Zn-Cr-Oبه روش هم رسوبی و به دنبال آن کلسینه کردن ماده پیش ساز در pH=9 انجام شد. تأثیر موادی مانند نمکهای آلومینیوم نیترات و روی نیترات ، فعال کننده های سطحی PEG-400 و PEG-600 و شرایط گوناگون کلسینه کردن ماده پیش ساز بر ساختار بلوری، ترکیب و ریخت شناسی نانوکامپوزیت بررسی شد. نانو کامپوزیت های تولید شده با استفاده ازدستگاه پراش پرتوایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و طیف سنجی پراکندگی انرژی پرتو (EDX)X، شناسایی شدند. طبق نتیجه های به دست آمده، زمانی که نمکهای استفاده شده مس(II) نیترات و آمونیوم دی کرومات بدون فعال کننده سطحی باشد، ترکیب نانوکامپوزیت شامل ترکیباتCuO واسپینل CuC2rO4 خواهد بود. درحالی که در حضور فعال کننده های سطحی PEG-400 و PEG-600 افزون بر CuCr2O4 و CuO ، مقدار بسیار اندکی Cu2Cr2O4 نیز در ساختار دیده می شود. حضوراین ماده می تواند به دلیل کاهش تعداد کمی از کاتیون های Cu2+ به Cu+ در اسپینل، با حضور مقدار اندکی از فعال کننده سطحی باقی مانده در هنگام سنتز ماده پیش ساز باشد. افزون شدن نمک روی(II) نیترات، باعث افزون شدن اسپینلZnCr2O4 به اسپینل CuCr2O4 و حذف CuO از نانوکامپوزیت می شود. در حالی که افزودن نمک آلومینیوم نیترات به مواد اولیه نخستین، باعث ورود Al2O3 به ساختار نانوکامپوزیت در کنار CuCr2O4 و CuO می شود. ساختار اسپینلی CuAl2O4 در اینجا تشکیل نمی شود چون اسپینل CuCr2O4 طبق نطری هی میدان بلور از اسپینل CuAl2O4 (که دارای یونهای(d0)Al3+ است) پایدارتر است. نتیجه های SEM مشخص کرد که شرایط گوناگون کلسیناسیون مادهی پیش ساز و فعال کننده سطحی بر روی ریخت شناسی و دانه بندی و اندازه ذره های نانوکامپوزیت تأثیرگذار است. بهترین نانوکامپوزیت از نظر یکنواختی اندازه ذره ها و ریز بودن، نمونه ای است که مواد اولیه شامل Zn(NO3)2.9H2O، Cu(NO3)2.3H2O و (NH4)2Cr2O7 است و ماده پیش ساز دو ساعت در دمای ˚C400 و دو ساعت در دمای C˚600 کلسینه می شود. ترکیب ذرهها در اینجا شامل دو اسپینل CuCr2O4 و ZnCr2O4 و ریخت شناسی ذره ها شامل نانو صفحه های کوچکی با ضخامت در حدود 15 نانومتر است.

https://www.nsmsi.ir/article_31236_07c3f887cc69caf06f342a367cfe6304.pdf