جهاد دانشگاهی-پژوهشکده توسعه صنایع شیمیایی ایران نشریه شیمی و مهندسی شیمی ایران 1022-7768 38 4 2020 01 21 Dispersive Liquid-Liquid Microextraction for Pre-concentration of fentanyl in Water Samples and Its Measuring Using UV-Visible Spectroscopy میکرواستخراج مایع – مایع پخشی برای پیش تغلیظ داروی فنتانیل از ماتریکس آبی و اندازه گیری آن با استفاده از اسپکتروسکوپی مرئی – فرابنفش 171 180 33120 FA مهدی فرج زاده گروه شیمی، دانشکده علوم پایه، دانشگاه جامع امام حسین (ع)، تهران، ایران کوروش ادیب گروه شیمی، دانشکده علوم پایه، دانشگاه جامع امام حسین (ع)، تهران، ایران مهدی رحیمی نصرآبادی دانشکده داروسازی، دانشگاه علوم پزشکی بقیه الله، تهران، ایران Journal Article 2018 05 27 In the present study, Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) method coupled with UV-Vis spectrophotometry was used for pre-concentration and measurement of fentanyl in water, plasma, and urine samples. 10mL of water sample containing fentanyl adjusted by phosphate buffer at pH 10 and placed in a 15-millimeter- glass tube with a conical end. Then, usinga microsyringe, a chloroform solution containing aliquot 336s was rapidly injected into the solution, and then a cloudy solution was created. At this stage, the resulting product was extracted into tiny drops of chloroform. Next, the mixture was centrifuged for a specific time and the organic phase was deposited at the tube. After eliminating the upper aqueous phase, the residual organic phase was taken with a microsyringe and placed into a micro-cell of quartz and its adsorption in comparison with the control solution in the wavelengths (fentanyl 265 nm) was read. In this method, conventional dispersive solvents are not used to disperse the extracted solvent because the injectable aliquot336s, along with chloroform, other than creating cation along with ion pairs with solution, plays a role as a dispersive solvent for the formation of a cloud solution, which not only results in dispersive liquid-liquid microextraction, but also considers as a green method. The detection limit of the method to measure fentanyl was 0/002 mg/L respectively, and the calibration curve was linear in the range of 0/01-52mg/L. The relative standard deviations(at n=7) for the extraction of fentanyl (3.5 ng/mL), was 2.7 %, and the enrichment factors was 55.5. Simplicity, being fast, low cost, and high pre-concentration factor are some of the advantages of the present method. Complex devices have been used for almost all measurements of Fentanyl. Some figures relating to the suitability of this method are comparable to those reported previously. در این پژوهش ازروش میکرو استخراج مایع ـ مایع پخشی (DLLME) و به دنبال آن اسپکتروفتومتری UV-Vis برای پیش تغلیظ و اندازه‌گیری داروی فنتانیل در نمونه‌های آب، پلاسما و ادرار استفاده شد. mL 10 از محلول نمونه آبی شامل داروی فنتانیل که به‌وسیله بافر فسفات در10pH= تنظیم‌شده در یک لوله شیشه‌ای 15 میلی‌لیتری ته مخروطی شکل قرار داده شد. سپس با استفاده از میکرو سرنگ، محلول کلروفرم دارای آلیکوات s336 به‌سرعت به محلول تزریق شد. محلولی ابری تشکیل شده و استخراج فراورده به درون قطره های ریز کلروفرم صورت گرفت. سپس این مخلوط به مدت‌ زمان مشخص سانتریفیوژ شد و فاز آلی در لوله ته‌نشین شد. پس از حذف فاز آبی بالایی، فاز آلی باقی‌مانده با یک میکرو سرنگ برداشته شد و جذب آن نسبت به محلول شاهد و در طول‌موج‌ nm 265 خوانده شد. در این روش ازحلال‌های پخش ‌کننده مرسوم برای پراکندگی حلال استخراجی استفاده‌نشده، زیرا آلیکوات s336 تزریقی به همراه کلروفرم، افزون برایجاد کاتیون همراه زوج یون، به‌عنوان پخش ‌کننده برای تشکیل محلول ابری نیز نقش بازی می‌کند که نه‌تنها نتیجهه ای میکرو استخراج مایع-مایع پخشی را به دنبال دارد، بلکه یک روش سبز نیز به حساب می آید. حد تشخیص این روش برای اندازه‌گیری فنتانیل برابر mg/L002/0 و منحنی برسنجی در بازه غلظت mg/L52-01/0 خطی بود. انحراف استاندارد نسبی ( 7 = n ) برای استخراج فنتانیل 7/2 درصد و فاکتور پیش تغلیظ 5/55 محاسبه شدند. از برتری های این روش می‌توان به ‌سادگی، سریع بودن، هزینه کم و فاکتور پیش تغلیظ بالا اشاره کرد. به طور تقریب در همه ی اندازه‌گیری‌های داروی فنتانیل انجام‌شده از دستگاه‌های پیچیده برای اندازه‌گیری آن‌ها استفاده ‌شده است. برخی ارقام شایستگی این روش قابل‌ مقایسه با روش‌های گزارش ‌شده پیشین هستند.

https://www.nsmsi.ir/article_33120_3bddd1aafe78ece8cf3ed90b61d847d8.pdf