جهاد دانشگاهی-پژوهشکده توسعه صنایع شیمیایی ایران نشریه شیمی و مهندسی شیمی ایران 1022-7768 39 2 2020 08 22 Polyethylene Glycol-Assisted Synthesis of High Specific Surface Area and Pore Volume γ-Al2O3 Using Sol-Gel Method سنتز گاما-آلومینا با سطح ویژه و حجم حفره بالا به روش سل-ژل با کمک پلی‌اتیلن‌گلایکول 89 97 34012 FA حسین کاظمی دانشکده مهندسی شیمی، نفت و گاز، دانشگاه علم و صنعت ایران، تهران، ایران شاهرخ شاه حسینی دانشکده مهندسی شیمی، نفت و گاز، دانشگاه علم و صنعت ایران، تهران، ایران امین بازیاری دانشکده مهندسی شیمی، نفت و گاز، دانشگاه علم و صنعت ایران، تهران، ایران Journal Article 2018 09 18 In this study, the effects of polyethylene glycol on the structural properties of gamma-alumina (γ-Al2O3) synthesized via a modified sol-gel process was investigated. To this end, polyethylene glycol (PEG) and aluminum isopropoxide (Al(OPri)) were used as the structure-directing agent and aluminum precursor, respectively. Nitrogen adsorption-desorption analysis was performed to obtain the specific surface area, pore-volume, and pore size distributions of the γ-Al2O3 samples synthesized with different mole ratios of PEG/Al(OPri). The maximum specific surface area (344 m2/g) and the pore volume (2.2 cm3/g) was obtained for the γ-Al2O3 prepared with a PEG/Al(OPri) mole ratio of 0.05. These surface area and pore volumes were about 40 and 340% higher than the sample synthesized in the absence of PEG. It was also observed that increasing the mole ratio of PEG/Al(OPri) to more than 0.05 had no significant effect on the structure of γ-Al2O3. The best sample was further studied by Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD) analyses and the results were compared with the commercial γ-Al2O3 prepared from Merck Company with a specific surface area and pore volume of 174 m2/g and 0.5 cm3/g, respectively. XRD analysis showed that the crystallite sizes of the best-synthesized sample and Merck product were 7 and 13 nm, respectively. Unlike previous γ-Al2O3 synthesis methods, in which synthetic samples with a high specific surface area typically had a small pore volume, the use of PEG in the sol-gel process could significantly increase both the specific surface area and the pore volume. Furthermore, PEG-assisted synthesis of γ -Al2O3 was less complex than the other methods. در این پژوهش، تأثیر پلی‌اتیلن‌گلیکول بر سنتز و ویژگی های ساختاری پایه گاما آلومینا بررسی شد. بدین منظور از فرایند سل-ژل به عنوان روش سنتز و از آلومینیوم ایزوپروپوکسید به عنوان پیش ماده برای تهیه گاما آلومینا بهره گرفته شد. از آنالیز جذب و دفع نیتروژن به منظور محاسبه ی سطح ویژه، حجم روزنه ها و توزیع اندازه روزنه های گاما آلومیناهای سنتز شده با درصد مولی های گوناگون پلی‌اتیلن‌گلیکول استفاد شد. نتیجه ها نشان داد که سطح ویژه( m2/g344) و حجم روزنه هی (cm3/g 2/2)بهترین آلومینای سنتز شده با نسبت مولی 05/0 پلی‌اتیلن‌گلیکول به آلومینیوم ایزوپروپوکسید نسبت به نمونه سنتز شده در غیاب پلی‌اتیلن‌گلیکول به ترتیب حدود 40 و 340 درصد افزایش را نشان می دهد. هم چنین دیده شد با افزایش نسبت مولی پلی اتیلن گلیکول به بیش از 05/0 تغییر چشمگیری در ساختار آلومینا به وجود نمی آید. بهترین نمونه گاما آلومینای سنتزی به وسیله آنالیزهای جذب و دفع نیتروژن، میکروسکوپ الکترونی روبشی و پراش‌سنجی پرتو ایکس مورد مطالعه بیش تر قرار گرفت و با گاما آلومینای تجاری تهیه شده از شرکت مرک با سطح ویژه ( m2/g174) و حجم روزنه ها (cm3/g 5/0) مقایسه شد. بر اساس نتیجههای پراش پرتو ایکس اندازه بلورهای گاما آلومینای مرک و بهترین نمونه سنتزی به ‌ترتیب 13 و 7 نانومتر محاسبه شدند برخلاف روش های پیشین سنتز گاما آلومینا که نمونه های سنتزی با سطح ویژه بالا، به طور معمول دارای حجم روزنه های کمی بودند، استفاده از پلی اتیلن گلیکول در فرایند سل-ژل افزون بر افزایش سطح ویژه موجب افزایش چشمگیری در حجم روزنه ها نیز شد. همچنین سنتز گاما آلومینا با استفاده از پلی اتیلن گلیکول از پیچیدگی کم تری نسبت به سایر روش ها برخوردار است.

https://www.nsmsi.ir/article_34012_5d9a9f551fcdb67828a9736479809d7a.pdf