کاربرد میکرواستخراج فاز مایع از فضای بالایی ـ کروماتوگرافی گازی برای تعیین مقدارهای بسیار ناچیز ایزوآمیل استات

نوع مقاله: علمی-پژوهشی

نویسندگان

زاهدان، دانشگاه سیستان و بلوچستان، دانشکده علوم، گروه شیمی، صندوق پستی 674 ـ 98135

چکیده

در این پژوهش کارایی فناوری میکرواستخراج فازمایع از فضای فوقانیـکروماتوگرافی گازی موئینه، برای استخراج وتعیین مقدارهای بسیار ناچیز ایزوآمیل استات درنمونه ‌های حقیقی مورد بررسی قرارگرفته است. از5/2 میکرولیتر از بنزیل الکل به عنوان حلال استخراج کننده استفاده شد وپارامترهای مؤثر براستخراج به شرح زیر بهینه شدند: سرعت به هم خوردن نمونه 1250 دوردردقیقه، زمان استخراج 0/15 دقیقه، دمای محلول 0/30 درجه ‌ی سانتیگراد و مقدار نمک اضافه شده برای ازدیاد قدرت یونی محلول، 34/0 گرم بر میلی ‌لیتر. با این شرایط، حـدّ تشخیص روش بـرای ایزوآمیل استات 5/0 میکروگرم برلیتر محاسبه شد. محدودة خطی منحنی کالیبراسیون µg/L1300- 5 با ضریب همبستگی (2R ) 999/0 می باشد. نمونه های آب و صابون مایع با روش پیشنهادی مورد تجزیه قرار گرفتند و مقدار انحراف استاندارد نسبی برای نمونه آب آلوده شده با 50 ، 200 و 400 میکروگرم بر لیتر از ایزوآمیل استات بین 79/2- 39/2 درصد و برای نمونه صابون مایع در غلظت 220 میکروگرم بر لیتر با روش استاندارد افزایشی 74/2 درصد و با روش منحنی کالیبراسیون 48/2 درصد به‌ دست آمد. درصد بـازیابی برای نمونه آب بین 2/103 تا 8 /101 درصد و برای نمونه صابون با روش استاندارد افزایشی 2/ 103 درصد و با روش منحنی کالیبراسیون 8/101 درصد محاسبه شد.

کلیدواژه‌ها

موضوعات


[1] http://facultystaff.vwc.edu/~jeaster/courseinfo/312/312Nature2003.html# Isopentyl %20Acetate.
[6] Haràk T., Kellner V., Čulĺk J., Jurková M., Čejka P., Determination of Some Beer Flavors by Stir Bar Sorptive Extraction and Solvent Back Extraction, J. Inst. Brew., 113, p. 154 (2007).
[7] Lord, H. and Pawliszyn, J., Evolution of Solid Phase Microextraction Thechnology, J. Chromatogr. A, 855, p. 153, (2000).
[8] Pawliszyn, J., Sample Preparation Quo Vadis?, Anal. Chem., 75, p. 2543 (2003).
[9] Belord, R.G. and Pawliszyn, J., The Application of Chemically Modified Fused Silica Fibers in the Extraction of Organics from Water Matrix Samples and Their Rapid Transfer to Capillary Columns, Water Pollut. Res. J. Can., 24, p. 179 (1989).
[10] Arthur, L.C. and Pawliszyn, J., Solid Phase Microextraction with Thermal Desorption Using Fused Silica Optical Fibers, Anal. Chem., 69, p. 2145 (1990).
[11] Colombini, V., Bancon-Montigny, C., Yang, L., Maxwell, P., Sturgeon, and R.E., Mester, Z., Headspace Single Drop Microextraction for the Detection of Organotin Compounds, Talanta, 555, p. 63 (2004).
[12] Khajeh, M., Yamini, Y. and Hassan, J., Trace Analysis of Chlorobenzenes in Water Samples Using Headspace Solvent Microextraction and Gas Chromatography/Electron Capture Detection, Talanta, 69, p. 1088 (2006).
[13] Kaykhaii, M. and Rahmani, M., Head Space Liquid Phase Microextraction for Quantitation of Hexanal in Patato Crisps by Gas Chromatography, J. Sep. Sci., 30, p. 573 (2007).
[14] Melwanki, M.B., Hsu, W. and Huang, S., Determination of Clenbuterol in Urine Using Headspace Solid Phase Microextraction or Liquid- Liquid- Liquid Microextraction, Anal. Chim. Acta, 552, p. 67 (2005).
[15] Trankeviciute, A., Kazlauskas, R. and Vickackaite, V., Headspace Extraction of Alcohols into a Single Drop, Analyst, 126, p. 1674 (2001).
[16] Shariati - Feizabadi, S., Yamini, Y. and Bahramifar, N., Headspace Solvent Microextraction and Gas Chromatographic  Determination of Some Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Water Samples,  Anal. Chim. Acta,  489, p. 21 (2003).
[17] Psillakis, E. and Kalogerakis, N., Application of Solvent Microextraction to the Analysis of Nitro Aromatic Explosives in Water Samples, J. Chromatogr. A, 907, p. 211 (2001).
[18] Gorecki, T. and Pawliszyn, J., Effect of Sample Volume on Quantitative Analysis by Solid Phase Microextraction, Analyst, 122, p. 1079 (1997).
[19] Liompart, M., Li, K. and Fingas, M., Headspace Solid Phase Microextraction (HS-SPME) for the Determination of Volatile and Semivolatile Pollutants in Solids, Talanta, 48, p. 451 (1999).
[20] Shen, G. and Lee, H.K., Headspace Liquid Phase Microextraction of Chlorobenzenes in Soil with Gas Chromatography Electron Capture Detection, Anal. Chem., 75, p. 948 (2003).
[21] Zhao, L., Zhu, L. and Lee, H.K., Analysis of Aromatic Amines in Water Samples by Liquid- Liquid- Liquid Microextraction with Hollow Fibers and High-Performance Liquid Chromatography, J. Chromatogr. A, 963, p. 239 (2002).
[22] Basheer, C., Lee, H.K. and Obbard, J.P., Determination of Organo Chlorine Pesticides in Sea Water Using Liquid Phase Hollow Fiber Membrane Microextraction and Gas Chromatography, J. Chromatogr. A, 968, p. 191 (2002).
[23] Zhu, L., Zhu, L. and Lee, H.K., Liquid- Liquid- Liquid Microextraction of Nitrophenols with a Hollow Fiber Membrane Prior to Capillary Liquid Chromatography, J. Chromatogr. A, 924, p. 407 (2001).
[24] Ugland, H.G., Krogh, M. and Rasmussen, K.E., Liquid Phase Microextraction as a Simple Preparation Technique Prior to Capillary Gas Chromatographic Determination of Benzodiazepines in Biological Matrices, J. Chromatogr. B, 749, p. 85 (2000).
[25] Zhu, L., Ee, K.H., Zhao, L. and Lee, H.K., Analysis of Phenoxy Herbicides in Bovine Milk by means of Liquid- Liquid- Liquid Microextraction with a Hollow Fiber Membrane, J. Chromatogr. A, 963, p. 335 (2002).
[26] Psillakis, E. and Kalogerakis, N., Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction of Phthalates Esters from Water, J. Chromatogr. A, 999, p. 145 (2003).